学习气相色谱好帮手--词条

词条在手，色谱不用愁...



180 峰高 peak height  从色谱峰的顶点到基线之间的垂直距离，以h表示。峰高的物理意义是当组分随载气进入检测器时，检测器的输出信号达到最大值，也即在色谱图上峰高相应于组分的最大浓度值。参见保留时间条。

181 色谱峰 chromatographic peak  被分离的某组分经检测器检测后，其相应的检测信号随载气流出体积（或时间）变化的曲线，理想的应为对称的高斯分布曲线。实际上由于各种原因，很难得到对称的色谱峰。参见保留时间条。

182 峰面积 peak area  是指色谱峰曲线与基线之间所包围的面积，用A表示。在色谱定量分析中峰面积是一个重要参数。在大多数情况下，被分离组分的含量与所测定的峰面积成正比，因此正确测量峰面积是定量分析的基础。参见峰面积测量法条。

183 垂直切割法 vertical incision method  用手动或自动积分仪测量峰面积时所采用的一种近似方法。对于两个不能完全分离峰的峰面积测定，如果两相邻峰的峰高相差不大时（大约5倍以下），可采用自峰谷向基线作垂线的方法将两峰分割开（如图所示），分别积分得到两峰的峰面积

垂直切割法示意图

184切线切割法  tangent incision method  用手动或自动积分仪测量峰面积时所采用的一种近似方法。对于两个不能完全分离峰的峰面积测定，如果两相邻峰的峰高相差较大时（大约5倍以上），即峰高较小的峰呈现“肩峰”的形式，可采用作切线的方法将小峰与大峰分割开（如图所示），分别积分得到两峰的峰面积。185 色谱柱 chromatographic column  色谱仪的“心脏”部件。混合物样品的分离主要是发生在色谱柱中，色谱柱实际上是一段可长可短的玻璃、不锈钢、熔融石英或其他材质的直径不同的管子，管中装填色谱固定相或将固定液直接涂敷于管的内壁上即制成了色谱柱。色谱柱主要有两大类型，一类是装有填料的色谱柱称为填充柱，另一类为无填料者称开口管柱。色谱柱的分离效能取决于固定相、制柱技术和色谱操作条件。

186 填充柱 packed column  装有填充物的色谱柱。常用的填充柱多为内径2～6mm、长0.5～10 m（一般为1～3 m）的不锈钢柱或玻璃柱，除此之外，还有微填充柱及填充毛细管柱。由于填充柱可填充种类繁多的固定相，样品负荷量大，因此应用较为普遍。因其渗透性小，柱子不能太长，因此分离效能受到限制。为了节省空间，填充柱通常制成U字型或螺旋形。

187 参比柱 reference column  又称参考柱，在双气路气相色谱仪中作为参考或比较的一根色谱柱。在两支平行的气路上各置一根色谱柱，内装填有相同的固定相，其中一根作为分析柱，样品流入此柱中进行分离，另一根即为参比柱。参比柱的作用是对由于柱温、流速、组成及固定液流失等引起检测信号的变化而进行自动补偿，以便获得稳定的基线，尤其在程序升温和程序变流色谱中，更显出参比柱的作用。

188 红色载体 red support  气一液色谱中常用的硅藻土型载体。它是将天然硅藻土在900℃以上的温度下煅烧制成，煅烧过程中形成的主要氧化物是氧化铁，使其产生了三氧化二铁特征的红色。它是以水合无定型氧化硅和少量金属氧化物杂质为骨架，表面有密集的孔穴，孔径较小（1μm），比表面较大（4.0 m2）。由于结构紧密而机械强度较高，但由于表面存在硅醇和硅醚的结构，也具有活性作用点，因而对极性物质的分离带来影响，适用于非极性或弱极性物质的分析。

189 白色载体 white support  气-液色谱中常用的硅藻土型载体。与红色载体的制作过程相同，只是在煅烧前于原料中加入少量的助熔剂如Na2CO3。煅烧后，由于氧化铁变成了无色的铁硅酸钠络合物，而使天然硅藻土变成白色。与红色载体的化学成分基本相似，只是Na2O和K2O的含量较高，白色载体表面的孔径较粗约8～9μm，比表面积小，只有1.0m2/g。机械强度不如红色载体，但表面活性中心显著减少，吸附性能低，与极性固定液配合较好，适用于分析极性物质及氢键型化合物。

190 玻璃球载体 glass beads support  属非硅藻土类型载体。主要是为避免吸附而采用这种载体。它的比表面较小，经过粗化后可达0.01～0.1m2/g，因此固定液的载量很小，进样量也必须随之降低。其特点是由于载液量小（最低可适0.05%），在分离高沸点物质时馏出的温度会降低，（例如沸点500℃的物质可在275℃流出），馏出的时间也会缩短。

191 保留值定性法 retention qualitative method  一种色谱定性分析方法。在同一色谱操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留值（保留时间；保留体积：保留距离）。因此，可以利用已知物的保留值来对照被分离的未知物的保留值，当二者相同时，既判定未知物与已知物属于同一种物质。直接利用保留值来定性是色谱分析中最方便最常用的方法。保留值虽是常用的定性指标，但也有很大的局限性。

192 保留指数定性法 retention index qualitative method  将待测组分与适当碳数正构烷烃的混合物作为样品，在合适的色谱条件下进行色谱分离，得到待测组分和正构烷烃的保留值，依据保留指数公式计算出待测组分的保留指数值，将该计算值与文献数据对照即可进行定性分析。为了准确起见，可将待测组分在极性固定相和非极性固定相上分别测得其保留指数，二者的差值还可用于推测组分的结构，有助于定性。参见保留指数条。

193 保留值碳数规律carbon number rule of retention  是一个经验规律。实验证实，在一定的柱温下，同系物各组分的比保留体积Vg的对数与其分子中的碳数成线性关系（碳数为1或2时可能有偏差），式中C1、C2是与固定液和被分析物质分子结构有关的常数，n为分子中碳原子的数目。依照此规律，只需用少数几种同系物组分确定Vg-n直线的斜率，就能推知其他未知同系物组分的保留值或碳数，与所得色谱图对照，便可进行定性分析。

194 保留值沸点规律 boiling point rule of retention  是一个经验规律。实验证明，对同族具有相同碳原子数目的异构体来说，其各组分比保留体积Vg的对数与组分的沸点成线性关系，式中B1、B2 为经验常数，Tb为异构体的沸点。在色谱定性分析时，依照沸点规律，从已知组分保留值对数和相应的沸点作图得到的直线上，即可推知未知同族异构体组分相应的保留值（还可推测某些物质的沸点），与所得色谱图对照，便可进行定性分析。

195 比渗透率 specific permeability B0  描述色谱柱阻力的一个参数，用B0表示。当气体通过一根色谱柱时，柱中填料（填充柱）或细小的管柱（毛细管柱）,对气体有一定的阻力，毛细管柱的B0大约是填充柱B0的10-100倍。式中B0为渗透率，L为色谱柱长，η为柱温下载气的粘度，u为平均载气线流速，Δp为柱出口和进口压力差，j为压力校正因子。

196 皂膜流量计 soap film gas meter  气相色谱中最常用来测量色谱柱出口载气流速的一种计量管式玻动仪器，如图所示。管的下端装有皂液，当载气流入计量管时，制成皂膜，载气顶着皂膜自下而上地匀速移动，用秒表测定皂膜在两刻度之间（对应一定体积）移动所需的时间，即可计算出柱出口载气的体积流速，测量精度可达1%。197 硅胶  silica gel  硅胶属于氢键型固体吸附剂。在气-固色谱中可用于低碳烃、含硫、含氟等气体的分析，在液-固色谱中可用于极性化合物的分析。由于硅胶表面硅醇基团的强吸附作用，常使色谱峰形不对称，使分辨率受到影响，因而硅胶的应用受到限制。但当硅胶经过衍生化处理后，硅胶表面的活性基团被封闭不再有活性，或通过键合其他极性化合物来调整其极性，其键合相的硅胶得到了广泛的应用。

198 分子筛 molecular sieve  气-固色谱中常用的一种固体吸附剂，它是一种具有与某些分子尺寸相当的多孔穴的结晶型硅铝化合物。当被分离物质的分子体积小于分子筛孔穴通道时，便进入通道而被吸附，否则不被吸附，因而混合物组分彼此得到分离，例如对空气中氧和氮的分离，5A或13X分子筛都是有效吸附剂。由于分子筛是一种强极性的吸附剂，对水有很强的亲和力和吸附容量（是高效干燥剂），吸水后的分子筛会失去活性，所以在使用前必须活化，一般在550℃下处理4～5 h。

199 高分子多孔微球 porous polymer beads, GDX  由苯乙烯和二乙烯基苯共聚制得的高分子多孔微球，可作为气-固色谱或气-液色谱的固定相。被分离的组分直接在微球表面进行吸附或分配，它既可作为载体，又可起着固定液的作用。这种多孔物质的疏水性很强，对水及乙二醇等极性物质有着十分理想的分离效能，是测定有机物中微量水的一种优良的色谱固定相。高分子多孔微球的粒径、孔径、极性都可以通过改变聚合工艺条件得到不同分离功能的微球，以满足分析工作的需要。式中g1 为丁二烯和正丁烷在β，β'氧二丙腈柱上的相对保留值的对数；g2为丁二烯和正丁烷在角鲨烷柱上的相对保留值的对数；gx为丁二烯和正丁烷在被测固定液柱上的相对保留值的对数。参见固定液极性条。

201 固定液极性 stationary liquid polarity  表征各种溶质与固定液之间作力的参数，可用溶质的保留性能来描述。选用一组沸点相近极性不同的典型化合物，测出在某种固定液及标准非极性固定液上保留指数的差值（ΔI），以此差值作为该固定液极性的量度。通常是以罗什那德(Rohrschneider)和麦克雷诺(MacReynold)常数来表征，常数值越大，极性越强，常数越小，极性越弱，例如异三十烷的MacReynold常数为0，它可做为标准非极性固定液。参见固定液的相对极性条。

202 罗什那德常数 Rohrschneider’s constant  罗什那德（Rohrschneider）选择角鲨烷为标准非极性固定液，在100℃柱温下，分别测试了苯、乙醇、甲乙醇、硝基甲烷和吡啶五种化合物在某种固定液和角鲨烷两种固定相上保留指数的差值（ΔI），并以此差值的总和定义为罗什那德常数，以此常数作为对该种固定液极性的表征。

203 麦克雷诺常数 MacReynold’s constant  定量描述固定液极性的参数。麦氏曾选择了十种典型化合物（苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷、吡啶、2-甲基-2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚），在120℃柱温下，分别测定了在226种固定液与标准非极性异三十烷固定液上保留指数的差值，以前五种化合物保留指数差值的总和定义为麦克雷诺常数，并以此常数来表征固定液的极性。目前，麦克雷诺常数使用比较普遍，其原因可能是所选化合物的沸点适中，测量比较方便。

204 非线性吸附等温线 non-linear adsorption isotherm  这是在气一固色谱中经常出现的等温线类型。当气相中被吸附物质的浓度过大时，吸附剂上被吸附物质的量不随气相中该物质浓度的增加而成线性地增加，这时等温线呈向下弯曲的形式（朗格缪尔吸附等温线），其对应的色谱峰为拖尾峰。当气相中被吸附物质的浓度较高时，吸附剂上的吸附量随气相中物质浓度的增加而急剧增加，这时等温线呈向上弯曲的形式，其对应的色谱峰为伸舌峰，减少进样量或降低样品的浓度是改善上述非理想状态的有效措施。

205 分流 split stream  在毛细管柱色谱中,为适应样品容量小的特点而采取的一种进样措施。分流的目的是只允许一小部分混合气样品（相当纳升级样品）进入色谱柱而其余大部分混合气被放空，同时也使载气以较短的时间将样品带入色谱柱中，大大减少了色谱峰的扩展。

206 分流比 split ratio  分流比是指进入毛细管的样品和载气的混合气体体积与放空的混合气体体积之比。对常规毛细管柱（0.22～0.32 mmI.D.）的分流比一般为1:50到1:500，对大内径厚液膜毛细管柱的分流比较小，约为1:5到1:50，对小内径毛细管柱，其分流比超过1:1000。

207 尾吹气 make-up gas 在毛细管色谱分析中，在毛细管柱的出口端引入的一路气流。其作用是减少柱后的死体积，改善柱效，满足检测器的最佳气体流速，以提高检测器的灵敏度。尾吹气可采用N2、H2、He、空气等，其流速需根据检测器的灵敏度而设定，应与检测器相适应。

208 分流进样法 split sampling  毛细管色谱中常用的一种进样方式，是指在毛细管柱入口处，按一定的分流比，通过分流阀将样品混合气分为两部分，一小部分样品混合气进入毛细管柱进行分离、分析，其余大部分混合气放空。目的是为了把微量样品瞬间引入色谱柱，提高柱效，避免由于进样时间过长而造成的谱带展宽，这种进样方法对宽沸程样品易产生非线性分流使样品失真。参见非线性分流条。

209 不分流进样 splitless sampling  将全部被分析样品注入色谱柱进行分离、分析的一种进样方法。在进样时，把分流系统的分流阀关闭（一段时间），使所有样品在汽化室内蒸发为气体后，被载气带入毛细管色谱柱，然后再开启分流阀吹走少量剩余的未进入毛细管柱的样品混合气体。它的优点是灵敏度高，适用于痕量组分的分析。

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